引起WATERS色譜儀定量不重復的原因是多方面的

　　引起WATERS色譜儀定量不重復的原因是多方面的，考慮到各種故障產(chǎn)生可能性的大小以及故障鑒別的方便性，制定出下述翻新WATERS色譜儀檢測方案。

　　(1)進(jìn)樣技術(shù)檢查：翻新WATERS色譜儀進(jìn)樣技術(shù)不佳是造成色譜峰不重復的可能原因。它通常表現為峰高/峰面積忽大忽小，峰高/峰面積大小變化無(wú)規則。提高進(jìn)樣重復性的關(guān)鍵，在于始終保持進(jìn)樣操作各個(gè)步驟的重復性。這包括取樣操作，取樣到進(jìn)樣期間的空閑時(shí)間，進(jìn)針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經(jīng)過(guò)較多地進(jìn)樣重復性訓練之后，可以達到所需的要求。

　　(2)注射器檢查：操作人員進(jìn)樣技術(shù)提高后，色譜峰靈敏度仍然無(wú)顯著(zhù)改觀(guān)，需認真檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現象。必要時(shí)更換一個(gè)好的注射器重新進(jìn)樣試驗。

　　(3)樣品均勻性檢查：翻新WATERS色譜儀制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時(shí)注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會(huì )影響出峰靈敏度的重復性(不能漏過(guò)此項檢查)。定量不重復由上述三種原因引起的可能性很大，而且都和進(jìn)樣操作密切相關(guān)，因此可一起進(jìn)行檢查。只有在上述檢查后無(wú)異常發(fā)現時(shí)才轉入接下的檢查步驟。

　　(4)伴隨現象觀(guān)察：在檢查翻新WATERS色譜儀靈敏度情況的同時(shí)注意是否有下述異?，F象發(fā)生，包括基線(xiàn)是否穩定，出峰保留時(shí)間是否重復，峰形是否有畸變三種情況，如果出現其中一種，應先按所出現的故障進(jìn)行排除，再重新進(jìn)行定量重復性測試。沒(méi)發(fā)現伴隨異?，F象時(shí)，應轉入下面的檢查步驟。

　　(5)進(jìn)樣口污染及系統漏氣檢查：關(guān)斷橋電流(對TCD而言)后，取下進(jìn)樣口隔墊，觀(guān)察進(jìn)樣口內是否有污染或堆積物，如果有，需進(jìn)行清除和清洗。翻新WATERS色譜儀清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統進(jìn)行試漏：堵住檢測器出口，觀(guān)察轉子流量計中的轉子應能下降為零，否則說(shuō)明氣路有泄漏。